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上海標卓科學儀器有限公司
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氯離子含量測定儀操作規程

時間:2014-4-10閱讀:3999
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目  錄
一、    產品概述    1
二、    產品適用范圍及執行標準    1
三、    功能特點    1
四、    主要技術參數    1
五、    產品配置    2
六、    實驗原理    2
七、    硬件準備    2
八、    開機步驟    5
九、    標定過程    5
十、    實驗過程    7
十一、    系統設置    8
十二、    連線圖    9
十三、    補充    10
十四、    附錄    11

一、    產品概述

        
氯離子是誘發鋼筋銹蝕的重要因素,為了避免鋼筋過早銹蝕,混凝土原材料中氯離子含量的控制相當嚴格。我國部分規范明確要求混凝土在選配砂子、骨料、水泥、外加劑、拌和水等混凝土原材料的時候,必須進行氯離子含量的測試,從根本上避免將過量氯離子帶入混凝土中。我公司生產的氯離子快速測定儀正是測定新拌混凝土中氯離子濃度的實驗室電化學分析儀器,氯離子選擇電極為指示電極,再輔以適當的參比電極,一起插入待測溶液中,構成供測定用的電化學系統。
二、    產品適用范圍及執行標準
執行標準:    
《水運工程混凝土試驗規程》   JTJ270-98
《混凝土外加劑勻質性試驗方法》GB/T8077-2000
《混凝土結構耐久性設計規范》GB/T50476-2008
測試指標:
氯離子濃度、質量百分比。
適用范圍:
實驗室檢測氯離子含量,控制及防止鋼筋發生過早腐蝕,快速檢測混凝土、砂石子、水泥等無機材料的水溶性氯離子含量,結合混凝土中氯離子擴散系數,可對混凝土結構壽命、鋼筋銹蝕壽命進行預測。
三、    功能特點
本產品采用離子選擇電極法(ISE法),人機界面采用組合式輕觸按鍵和128*64液晶顯示面板。配置高速低噪熱敏微型打印機。全中文導航式提示菜單,操控直觀方便。是測定混凝土、砂石子、外加劑、拌和水等材料水溶性氯離子含量的*選擇。產品具有運行快、操作簡單,穩定性高、應用范圍廣等特點,同時適合于科研、檢測、和實驗室做水溶性氯離子含量檢測與測試。
四、    主要技術參數
1、    氯離子濃度范圍:5×10-5~10-1mol/L;
2、    pH范圍:2~6pH;
3、    溫度范圍:室溫;
4、    響應時間:≦2分鐘;
5、    輸出方式:打印輸出;
6、    輸入電源:AC/220V;
7、    顯示分辨率:0.1mV;
8、    輸入阻抗:≥1×1012Ω;
 
五、    產品配置
序號    名稱    數量    作用
1    主機    1臺    測試平臺
2    氯離子選擇電極    1支    測量氯離子濃度的選擇電極
3    參比電極    1支    C(K2SO4)-1硫酸亞汞參比電極
4    溫度傳感器    1支    18B20
5    標定溶液1    1瓶    0.0055mol/L  250mL NaCl
6    標定溶液2    1瓶    0.00055mol/L  250mL NaCl
7    浸泡填充粉劑    1瓶    參比電極浸泡填充粉劑K2SO4,分析純50g
8    多功能電極支架    1支    試驗裝置電極和傳感器支撐
9    打印紙    1卷    打印機耗材
10    電源線    1根    
11    保險絲    1個    
12    合格證    1張    
13    說明書    1本    
六、    實驗原理
氯離子含量的快速測定,是通過快速測量被測溶液中氯離子的濃度實現的。用氯離子選擇電極和硫酸亞汞參比電極置于被測溶液中,通過電極即可測得兩個電極之間的電位E,由于電極電位E和氯離子濃度的C的對數成線性關系(可以參考<補充>中的處理公式來得到),因此可以通過電極電位的測量計算出氯離子濃度,進而計算出氯離子的含量。
七、    硬件準備
 氯離子選擇電極PCl-1-01

1、技術參數
測量范圍:5×10-5~10-1mol/L氯離子濃度
溫度范圍:5-45℃
樣品pH值:4-11pH
活化溶液:10-2~10-3mol/L左右的氯化鈉  浸泡2小時
參比電極:C(K2SO4)-1硫酸亞汞參比電極
2、    使用步驟
a、    將氯離子電極與參比電極一起,使用磁力攪拌器在蒸餾水中清洗電極電位。例如溶液溫度25℃時,清洗電位一般在110mV左右;若溶液溫度低于25℃,則電位值要求適當降低;
b、    電極清洗守畢,將電極放在10-2~10-3mol/L左右的氯化鈉浸泡活化2小時;
c、    氯離子含量測定儀
對電極進行校正:在二種NaCl標準標定溶液中由稀到濃進行標定,標定步驟參照第九章節。
3、    電極保存
使用完畢應盡快用去離子水(蒸餾水也可)將電極電位清洗至110mV左右,然后用濾紙吸干電極表面水分,套上保護套放回包裝盒干燥保存。
電極應貯存在(5-45)℃、相對濕度不大于85%的干燥通風的常壓室內,空氣中不應含有腐蝕性氣體。
4、 注意事項
測量時,電極測量端應充分浸沒在被測溶液中。配套使用的參比電極的外參比溶液的液位必須高于外部被測溶液的液位。
為保證測量準確度,電極標定和測樣時,溫度、離子強度、攪拌速度等條件應一致。
更換樣品測量時,指示電極和參比電極應先用蒸餾水充分清洗,然后用濾紙輕輕吸干電極上的殘留水跡,再將電極浸入下一樣品進行測量,這樣可以避免試樣間交錯污染。
樣品pH值應保持在(4-11)pH范圍內。在電極使用前應針對測試樣品,查閱盡量多的文獻或使用*的標準測量方法(如國家標準),以確保正確使用電極。
氯離子電極的插頭部分應始終保持清潔干燥,避免銹蝕、污染。
氯離子電極在使用中應避免碰擦和強烈震動。
不建議用紗布或卷筒紙直接擦拭電極,這樣有可能造成敏感膜片損壞。
5、    使用壽命
自產品生產日起半年內,客戶拆盒使用時應能滿足各項技術指標,氯離子電極為耗材性配件,正常使用壽命在1年左右。
C(K2SO4)-1硫酸亞汞參比電極
 
八、    使用步驟
1、    將電極保護瓶蓋旋開,依次取下電極保護瓶和電極保護瓶蓋。打開加液塞,并將電極在K2SO4飽和溶液中浸泡2小時以上。
2、    電極測量端向下,捏住黑色電極帽部分,輕甩數次,檢查鹽橋處均應充滿溶液沒有氣泡,填充液為飽和的溶液應有適量的結晶存在。
3、    將電極加液口保持開啟狀態,與配套的指示電極一起進行校正或測量。
4、    電極保存
電極長期不使用,將電極保護瓶安裝在電極上并塞上加液塞塞子,干燥保存。
電極使用頻率較高,關閉加液口,將電極浸于K2SO4飽和溶液中。
5、注意事項
電極表面如有白色粉末附著,用濕潤的紗布擦去即可。
電極在使用一段時間后,填充液液面會有所下降,請及時補充蒸餾水或K2SO4飽和溶液,使其液面保持在管體2/3高度以上。
6、    其它事項
自產品生產日起一年內,客戶拆盒使用時應能滿足各項技術指標。參比電極為耗材性配件,正常使用壽命在2年左右。
18B20溫度傳感器
    電極標定和實驗過程中,應把氯離子選擇電極、參比電極和溫度傳感器放在電極支架上,
九、    開機步驟
接通220VAC電源,打開儀器后側的電源開關,儀器上電,顯示“開機畫面”3秒面后,進入主菜單。

圖【1】 開機畫面                           圖【2】 主菜單

十、    標定過程
在主菜單中,選擇<●1.電極標定>進入圖【3】界面

圖【3】 選擇標定類
按OK鍵設置結束,進入圖【4】界面。

圖【4】 標定提示

根據界面提示,把試棒插入到0.0055mol/L的NaCl標定溶液中,按OK鍵進行測試。進入圖【5】的界面。

圖【5】 標定一測量
圖【5】中會顯示出所測的當前電壓,以及測試進行后所運行的時間,工作模式會顯示<標定一>,狀態為<運行>。<運行時間>到達<系統參數>中設定的測試時間后,進入圖【6】的界面。

圖【6】 標定一測量結果
按OK鍵進行溶液二的標定,進入圖【7】的界面

圖【7】 標定提示
根據界面上的提示,把試棒插入到0.00055mol/L的NaCl標定溶液中,按OK鍵進行溶液二的標定,進入圖【8】的界面

圖【8】 標定二測量
在圖【8】界面中,<運行時間>到達<系統參數>中設定的測試時間后,進入圖【9】的界面。

圖【9】 標定二測量結果
根據界面提示,按OK鍵會進入圖【10】的溫度標定界面。

圖【10】 溫度標定
界面顯示溫度傳感器所測量的溫度,該溫度值可能和溶液實際溫度有偏差,如有偏差,把實際溫度設置到<補償溫度>,默認<補償溫度>和<所測溫度>一致。按OK完成操作,進入圖【11】所示的界面。

圖【11】 標定結果
計算出標定結果<偏移>和<斜率>的值。
以上為標定的過程。
十一、    實驗過程
在主菜單中,選擇<●2.開始實驗>進入圖【12】的界面。

圖【12】 實驗前是否標定
如果選擇<是>,會進入上面介紹的<標定過程>。
如果選擇<否>,會進入圖【13】的界面。

圖【13】 實驗參數設置
如圖所示,根據實際測量,輸入溶液相應的參數,按OK開始實驗。會進入圖【14】的界面。

圖【14】 實驗過程
圖【14】中顯示當前測量電壓,以及測試進行后所運行的時間,工作模式會顯示<實驗>,狀態為<運行>。<運行時間>到達<系統參數>中設置的測試時間后,進入圖【15】的界面。

圖【15】 實驗溫度補償
界面顯示測量的電極電壓和溫度信息。<所測溫度>為溫度傳感器測量的溫度,該溫度值可能和溶液實際溫度有偏差,如有偏差,把實際溫度設置到<補償溫度>,默認<補償溫度>和<所測溫度>一致。按OK完成操作,進入圖【16】所示的界面。并自動打印實驗數據。

圖【16】 實驗結果

實驗結束,按OK鍵返回主菜單。
十二、    系統設置
密碼驗證界面,輸入客戶設置的密碼,儀器出廠密碼為空,直接按OK鍵進入!

圖【17】 系統設置
1、<實驗參數>

圖【18】 實驗參數
設置一些實驗參數,輸入具體的數值后,單按OK鍵就會保存相應的數據。
2、<打印設置>

圖【19】 打印設置

該參數設置在實驗完成后是否自動的進行打印。選擇<是>會進行自動打印。選擇<否>將不會自動打印。
3、<線性設置>

圖【20】 線性設置
顯示和修改標定結果的兩個值<偏移>和<斜率>。
4、<電壓校正>圖【21】 線性設置

校準<標定>和<實驗>過程中的儀器所測的電壓值。
5、<系統時間>

圖【22】 系統時間設置

根據界面修改相應的值即可。
6、<工廠設置>
把系統的參數設置成出廠時的默認值。
7、<密碼修改>
根據界面上面的提示即可完成系統密碼的修改。
請妥善保管密碼,如果忘記該密碼須返廠恢復!
十三、    連線圖
 見附圖
十四、    補充
    試驗數據的處理公式
快速測定儀的標定過程主要目的是確定氯離子濃度和電極電位的線性關系,即確定線性方程y=kx+b中的兩個系數:k、b,該系數是通過<電極標定>實驗過程中來得到的。其中,k的值可以根據公式1求得:(已知標定過程中所用的兩種標準溶液的濃度C1、C1,且假設其 應測得電位值為E1、E2)
k=(E1-E2)/(log C1-log C2)   (公式1)
在得出k值以后即可通過公式2計算出b的值:
b=E2-logC2×k    (公式2)
得到k、b的值后標定過程結束,在測定過程中,將測定值E3帶入線性方程y=kx+b即可求出方程中x的值,即待測溶液的氯離子濃度。而后通過特定的氯離子濃度和氯離子含量的計算公式即可得到氯離子含量。
 
十五、    附錄
海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測定
1、目的和適用范圍:
本方法適用于現場快速檢驗海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量,或檢測其氯離子含量是否超出規范所規定的允許值。
2、試驗基本原理:
用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中,測得的電極電位E,與液相中氯離子濃度C的對數,呈線性關系,即E=K-0.059lgC。因此,可根據測得的電極電位值,來推算出氯離子濃度。
3、儀器設備:
    氯離子選擇電極:
測量范圍:5×10-5~10-2mol/L;
pH范圍:2~12;
響應時間:≦2min;
溫度范圍:5~35℃。
    參比電極:飽和甘汞電極,鹽橋充KNO3 0.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。
    電位測量儀器:分辨值為mv的酸度計、恒電位儀、伏特計或電位差計,輸入阻抗不小于7MΩ。
4、試驗步驟:
4.1  建立電位氯離子濃度關系曲線:
(1)把氯離子選擇電極放入由蒸餾水(或去離子水)配制的NaCl溶液0.001mol/L中活化2h;
(2) 用蒸餾水(或去離子水)配制5.5×10-3mol/L和5.5×10-4mol/L兩種NaCl標準溶液,各250mL;
(3)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋),插入20±2℃的兩種NaCl標準溶液中,經2min后用電位測量測兩電極之間電位值。將兩值標點在E—lgC半對數坐標上,其連接線即為電位—氯離子濃度關系曲線。
4.2檢測海砂或混凝土的氯離子含量是否超過規范規定的允許值時,應制備氯離子濃度允許限值的標準溶液250mL。標準溶液的NaCl濃度按下式計算:
        CNaCl=K/3.55ß
        式中   CNaCl——NaCl標準溶液的濃度(mol/L);
               K——規范規定的氯離子濃度允許限值(%);
                 ß——混凝土的水灰比。
          按前述同樣步驟測得20℃標準溶液的電極電位值。
        注:氯離子濃度允許限值K,按水泥用量計。
4.3海砂中氯離子含量測定:
    (1)把氯離子選擇電極放入0.001mol/LNaCl溶液中活化1h;
    (2)按3.7節中的規定測定海砂含水率ωwc;
    (3)稱取200g海砂樣品置于1000mL磨口瓶中,加入250mL蒸餾水(或去離子水),加蓋后搖晃1min,靜置半小時,并按此順序再重復一次。將上部清液移至錐形瓶中。并用溫度計量測清液的溫度;
    (4)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)插入水中,用電位測量儀測得電位值。按溫度每增加1℃,電位向負移動1mV的比率對電位值進行溫度較正,并從E—lgCNaCl曲線上推求得水中氯離子濃度。

4.4  混凝土拌合物中氯離子含量測定:
    (1)把氯離子選擇電極入入以蒸餾水(或去離子水)配制的0.001mol/LNaCl溶液中活化1h;
    (2)從混凝土拌合物中取出600g左右砂漿,放入燒杯中,量測溫度,插入氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋),測定其電位,并進行溫度較正;
    (3)從E—lgC曲線推算得相應拌和水的氯離子濃度。
5  試驗結果計算
5.1  海砂氯離子含量按下式計算:
    PS=CCl-(1.25+ωwc)(1+ωwc)/1000N×35.5×100%
    式中    PS——海砂中氯離子含量,以水泥重計(%);
             CCl-——水中氯離子濃度(mol/L);
            Ωwc——海砂含水率(%);
            N——混凝土的灰砂比。
5.2 混凝土氯離子含量按下式計算:
    Pc=Ccl-×ß /1000×35.5×100%  
           式中Pc——混凝土拌合物中氯離子含量,以水泥重計(%);
            Ccl-——相應拌和水中氯離子濃度(mol/L);
               ß¬——混凝土的水灰比。
5.3 檢驗海砂或混凝土的氯離子含量是否超過規范規定允許*時,將測得電位值經溫度校正后與相應允許*溶液中電位值相比較,若前者較后者小,表明其氯離子含量已超過規范允許值。

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