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采用 400µg/L 的標準溶液，全掃描模式對氣相色譜部分的 參數進行了簡單優化，比較了不同的進樣口溫度、進樣 模式、程序升溫條件、載氣流速對化合物響應的影響， 發現較高的進樣口溫度、加壓不分流的進樣技術、較快 的程序升溫、較快的載氣流速可以使該類化合物的峰型 良好，響應較高，因此確定氣相色譜部分的參數設置如 下：進樣模式：加壓不分流 , 加壓壓力 100kPa，時間 0.8min； 進樣體積：1 mL。溫度：300℃。不分流時間：1 min。載 氣：高純氦氣，恒流模式，流速：1.2 mL/min。柱溫： 100℃（1 min），30℃ /min 到 310℃，保持 6 min。 相對 EI 方式，影響 NCI 方式離子化效率和穩定性的因素 較多，需要考慮到特征離子、離子源和反應氣等各種因 素對分析結果的影響，以達到jia的靈敏度和重現性。 本方法主要考察了離子源溫度、反應氣流量兩個影響較 大的參數。 NCI 離子源使用溫度一般較 EI 源低，因為離子源溫度設 置過高，會造成離子易斷裂，難以得到 M- 離子。在本方 法中，發現大部分化合物在離子源溫度為 200℃時靈敏度 you，所以確定離子源溫度為 200℃。 反應氣甲烷的流量也直接影響到分析物的靈敏度，甲烷 氣流量過低，產生的陰離子碎片豐度很小，目標物信號弱； 流量過大，產生的陰離子碎片豐度會增大，但在目標物信號增強的同時，背景噪聲也急劇升高，反而降低了靈 敏度。本方法中優化了甲烷氣流速，后選用 2.0mL/min 為甲烷氣的流速。