差示掃描量熱法用于評(píng)估聚丙烯的熱性能

通過(guò)加熱塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于隨后的冷卻會(huì)影響材料的結(jié)晶度，因此必須進(jìn)行控制以確保獲得合適的材料性能，如脆性。差示掃描量熱法（DSC）可用于評(píng)估聚丙烯的溫度依賴性以及冷卻曲線和添加劑對(duì)材料結(jié)晶度的影響。

日立測(cè)試了幾件聚丙烯樣品，以演示如何使用差示掃描量熱法測(cè)試聚丙烯在不同加工條件下的性能變化情況。

實(shí)驗(yàn)裝置

我們使用商用聚丙烯片材作為樣品，并使用日立推出的DSC7020儀器評(píng)估其熱性能。

第一項(xiàng)測(cè)試旨在評(píng)估晶體結(jié)構(gòu)的溫度依賴性。

為此，我們?cè)u(píng)估了分別經(jīng)歷4種不同熱處理過(guò)程的4件聚丙烯樣品：

樣品1：未處理

樣品2：加熱至110ºC，隨后淬火

樣品3：加熱至115ºC，隨后淬火

樣品4：加熱至120ºC，隨后淬火。

隨后在差示掃描量熱儀中依次對(duì)每件樣品進(jìn)行評(píng)估。將它們?cè)诘獨(dú)鈿夥障乱?0ºC/ min的速度從室溫加熱至200ºC。差示掃描量熱法的測(cè)試結(jié)果如下圖所示：

從結(jié)果可看出，所有樣品均在160ºC左右出現(xiàn)吸熱峰，這與聚丙烯的熔融狀態(tài)相對(duì)應(yīng)。如果查看右邊顯示放大部分的曲線圖，則可看出4條曲線之間的差異。未處理的樣品所對(duì)應(yīng)的曲線是平滑的，而經(jīng)熱處理的樣品所對(duì)應(yīng)的曲線則顯示出非常小的吸熱峰，非常接近其相應(yīng)的熱處理溫度。這表明每種熱處理會(huì)產(chǎn)生不同的晶體結(jié)構(gòu)。通過(guò)優(yōu)化注塑成型線溫度，可控制終產(chǎn)品的機(jī)械性能以及與其相關(guān)的加工成本。

接下來(lái)，我們將使用差示掃描量熱法評(píng)估聚丙烯不同冷卻曲線的結(jié)晶時(shí)間。

相同的聚丙烯樣品在氮?dú)鈿夥障卤患訜嶂?00ºC熔化。隨后將它們淬火至不同溫度，并在該溫度下保持15至50分鐘。下圖顯示了在不同淬火溫度下的差示掃描量熱法測(cè)量結(jié)果。

該圖表明聚丙烯結(jié)晶會(huì)在每個(gè)保持溫度下有一個(gè)放熱峰。保持溫度越低，則峰越尖，結(jié)晶時(shí)間越短。相反，如若在淬火過(guò)程中保持溫度越高，則峰越寬，結(jié)晶時(shí)間越長(zhǎng)。

這是因?yàn)檩^高的溫度使結(jié)晶更加困難，從而增加了結(jié)晶時(shí)間。由于結(jié)晶時(shí)間的增加會(huì)減慢生產(chǎn)速度并可能影響終產(chǎn)品的性能（例如脆性），因此對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化至關(guān)重要。

后，我們將演示如何使用差示掃描量熱法評(píng)估添加劑對(duì)結(jié)晶性能的影響。

使用A和B兩件不同的聚丙烯樣品，其中樣品B含有添加劑。將兩件樣品加熱至200ºC，隨后在125ºC的保持溫度下淬火。下圖顯示了差示掃描量熱法的輸出信息：

可看出這兩件樣品完成結(jié)晶所需的時(shí)間有明顯差異。含有添加劑的樣品（B）在2分鐘內(nèi)完成結(jié)晶，而樣品A則需要更長(zhǎng)的時(shí)間。采用此方法可實(shí)現(xiàn)按照所用添加劑對(duì)結(jié)晶效果進(jìn)行評(píng)估。由于添加劑很昂貴，因此需確保所使用的是正確的添加劑，并且用量準(zhǔn)確，從而為終的產(chǎn)品提供所需的性能。

經(jīng)上述實(shí)驗(yàn)證實(shí)，差示掃描量熱法在優(yōu)化聚丙烯成型過(guò)程中的處理時(shí)間和溫度方面的作用至關(guān)重要。

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此次分析所使用的儀器是DSC7020，這是一種高靈敏度、多功能的分析儀，可用于多種應(yīng)用領(lǐng)域，包括聚合物表征。差示掃描量熱儀系列包含一項(xiàng)*的熔爐設(shè)計(jì)，能提供基線平整度，以及一個(gè)RealView攝像系統(tǒng)，可在屏幕上實(shí)時(shí)顯示材料性能。