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閉口閃點測定儀計量時需注意的問題

時間:2019/7/29閱讀:1794
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  閉口閃點測定儀計量時需注意的問題
 
  1.標準物質(zhì)中含水
 
  試驗時,若使用的閃點標準物質(zhì)含水.在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化形成水蒸氣.有時形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化.推遲閃火時間,使測定結果偏高。正常情況下.閃點標準物質(zhì)是經(jīng)過脫水處理并密封包裝直接使用的.但由于閃點標準物質(zhì)的規(guī)格一般為(100~250)mL,而測量一次所需量約為(50~70)mL.因此常會遇到閃點標準物質(zhì)拆封用于計量后未曾用完的情況,此時若保存不當。周圍環(huán)境濕度較高.便可能使得試樣含水。一般認為,試樣含水量大于0.05%時.就必須先脫水方可進行閃點測試。
 
  2.預閃值的設定
 
  測量閃點前需設定預閃值.若預閃值設定過低.則開始點火的溫度提前.每次點火時會有部分油氣放出消耗,使到達爆炸下限的溫度升高,測定結果偏高。若預閃值設定過高.在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣.從而提前閃火.導致測定結果偏低。
 
  3.點火的控制
 
  點火時,球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應按國家標準規(guī)定執(zhí)行.若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前.測定結果偏低。若使用電點火,則需注意點火絲的亮度目前.大部分電點火的閉口閃點儀普遍存在使用一段時間后,點火器亮度下降,溫度達不到使用要求。從而造成閃點的測定結果偏高因此,對閃點儀進行計量時,若是氣點火方式的.則要時刻注意火焰的大小.因為很多時候氣源的不穩(wěn)定會直接影響到火焰忽大忽小:若是電點火方式.則要觀察點火器的亮度.若亮度不足.則需先行打磨點火器上的金屬線圈.或建議更換全鉑金的點火線圈。
 
  4.儀器操作的要求
 
  按標準要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處.裝入量過多或過少都會改變液面以上的空間高度.進而影響油蒸氣和空氣的混合濃度.使測定結果不準確。倒樣時.有時候環(huán)形線以上部分會沾上.此時應仔細擦拭.同時注意液面上不可存在氣泡,否則會大大影響閃點的測量結果。加樣時.建議是先將試驗杯平穩(wěn)放在儀器上.再小心加人樣品至刻度.實際操作中.有些人員習慣先倒入樣品.再將裝上樣品的試驗杯放入儀器上.這樣就可能在移動過程中使得液面晃動.沾在杯壁上或杯沿上.造成測量結果的不準確,這一點對于一些黏度較大的樣品較為明顯
 
  5.大氣壓力
 
  油品的閃點與外界壓力有關,氣壓低。油品易揮發(fā).閃點有所降低,反之,閃點則升高。對于依據(jù)此標準定值的閉IZl閃點標物在試驗時便應確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi).同時對于不帶有壓力修正的儀器,還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,再與閉口閃點標準物質(zhì)的標準值進行比較來計算測量誤差
 
  6.試驗溫度
 
  試驗溫度主要是試驗時環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當測量較低的閃點溫度時.例如檢測柴油、煤油時,試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度.進而影響閃點的實測值試驗溫度較高所測閃點值較低.反之則所測閃點值較高。
 
  隨著閉口閃點標準物質(zhì)研制成功.很多檢定人員或日常使用者開始使用閉口閃點標準物質(zhì)對儀器進行計量校準,但通常測得的結果與標準值相差較大,于是便認為儀器不準。實際上,影響閃點測定結果的因素很多。
 

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