Application Report | Exploring Scale Formation on Steel Products
簡 介
在線材或管材等鋼鐵產品的生產過程中，氧化層的形成起著至關重要的作用，特別是鋼鐵在高溫熱軋的過程中。氧化層是由于鋼材在空氣中氧化而在表面上形成的。在進一步加工之前必須將其去除。而氧化層的成分主要由工藝，氣氛，溫度，以及材料本身特性所決定。
如果對氧化層處理不當，其可能會導致表面粗糙，涂層附著力差，以及機械能力降低等缺陷。為了保持產品質量，在將線材拉至成最終尺寸之前必須去除氧化層。去除氧化層通常需要通過化學，打磨或機械去除，例如酸洗，噴丸或刷涂。氧化層的去除可以確保鋼鐵本身表面更加光滑，更好的導電性，以及提高產品的一致性。因此了解氧化層的形成機理以及后續去除是維持產品質量，性能的關鍵因素。
掠入射 X 射線衍射（GIXRD）是一種非破壞性的表征手段，可以幫助研究鋼鐵表面氧化層的形成機理。其使用很小的 X 射線入射角，可以識別以及分析鋼鐵表面的薄氧化層，可以提供氧化層結晶相的詳細信息。
本報告的目標是通過 GIXRD 研究鋼鐵線材的氧化層成分。
實 驗
在本次實驗中，使用安東帕自動多功能粉末衍射儀 XRDynamic 500 對鋼鐵線材（由鋼和表面氧化層組成）以 1° 至 5° 之間的固定入射角（ω）進行掠入射 XRD 測試。該儀器配備 Primux 3000 X 射線源，平行光鏡，及 Pixos 2000 硅探測器。使用 Co 靶（λ = 1.79 ?）避免含鐵樣品產生的熒光信號。
結果與討論
由于鋼在加工階段暴露于空氣以及高溫環境當中時會發生氧化，鋼表面會形成氧化層。下圖顯示了鐵素體（Fe），磁鐵礦（Fe3O4），赤鐵礦（Fe2O3）以及方鐵礦（FeO）的晶體結構，后三種為加工階段易形成的鐵氧化物。
首先進行常規 XRD 聯動掃描，X 射線擁有較大的樣品穿透深度，隨后在 GIXRD 測試中，逐漸將入射角（ω）從 5° 減少至 1° ，從而減小 X 射線對樣品的穿透深度。通過最小的入射角以及最小的穿透深度，可以測量樣品最外層的氧化層部分。
下圖是 GIXRD 以及常規 XRD 衍射圖譜，其中主要的衍射峰均標記其對應的相。正如預期的那樣，由于 X 射線很容易穿透氧化層，因此在常規 XRD 掃描中可以識別出鐵素體，方鐵礦，赤鐵礦，以及磁鐵礦。使用相對較大的入射角 5° 進行 GIXRD，可以看到鐵素體的峰強顯著降低，而方鐵礦，磁鐵礦以及赤鐵礦的強度增加。
當降低入射角至 4° 與 3° 時，赤鐵礦峰強度基本不變，方鐵礦與磁鐵礦的強度略有下降，同時鐵素體的峰強繼續下降。在 2° 入射角下，赤鐵礦的強度降低。在更低 1° 入射角下，鐵素體在 52.4°, 77.3° 和 99.7° 2θ 附近的 110, 200 和 211 峰幾乎不可見，磁鐵礦的強度比常規 XRD 測試結果更低，而赤鐵礦的強度則比標準 XRD 結果強度更高。這些結果驗證了，在線材內部的主要相為鐵素體，逐漸向表面移動，鐵素體含量減少，而方鐵礦和磁鐵礦的含量逐漸增加。而氧化層的最外層則主要由方鐵礦和赤鐵礦組成。
總 結
使用安東帕自動多功能 X 射線衍射儀 XRDynamic 500 進行 GIXRD 測試可以更深入地了解鋼鐵生產中所產生的氧化層。對氧化層進行更深入的分析以在未來優化熱處理工藝。并可以顯著提高未來鋼鐵產品的整體質量，耐用性及性能。
產 品 介 紹
XRDynamic 500 能以更高效率推動更佳的 XRD 數據質量。盡享囊括各種應用的多功能平臺所帶來的優勢，為粉末 XRD、非環境 XRD、PDF 分析、SAXS 等提供更佳解決方案。使用便捷，具有全自動校準程序，在更大限度減少誤差的同時快速收集高質量的 XRD 數據。
產 品 優 勢
更好的數據質量：超高的分辨率/信噪比
TruBeam™ 理念：更大的測角半徑，真空光路
更高程度自動化：X 射線光學和光束幾何自動更改
全自動校準：更加便捷
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