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高純硅膠色譜柱出現柱壓升高的原因及解決方法

閱讀:342      發布時間:2022-10-19
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  高純硅膠色譜柱的材質是石英,其厚液膜既無擔體引起的吸附或催化活性,也不存在管壁殘留的硅醇基,有利于藥物、類固醇和農藥等極性化合物的分析。較低值為恒溫較大值,即在更長時間內所能承受的溫度。較大的值為無持續損壞時,在較短時間(10分鐘以下)所能承受的溫度。本產品由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。
 
  高純硅膠色譜柱在使用中常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),可能的原因有如下幾點:
 
  1、柱頭的過濾篩板堵塞或污染。
 
  2、柱頭的填料被樣品污染。
 
  3、柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出。
 
  4、流動相pH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。
 
  解決辦法如下:
 
  1、如確定是柱頭的過濾篩板被污染,可以將其反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入。
 
  2、如確定柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。
 
  3、如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
 
  4、如果因pH值使用不當,很難恢復。

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