鎢酸鈉中三氧化鎢(WO₃)含量的測定(辛可寧重量法)北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售福林試液貯備液

1.方法提要：在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用鹽酸辛可寧沉淀鎢酸，而與雜質分離，灼燒后即為三氧化鎢，稱重、比色。

2.試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配制)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。

3.操作步驟：稱取試樣0.5克于250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80℃熱水100ml，0.1%甲基橙指劑2滴(若指示劑褐再補加)用鹽酸(1+1)中和至紅色，在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml，繼續攪拌使沉淀凝驟，上層液較清則靜置，待沉淀下沉以后，用快速定量濾紙過濾，濾液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗凈后沉淀同濾紙一起轉入瓷坩堝中，于電爐上烘干炭化，再于750～800℃馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘，冷卻，稱重。濾液按單寧，甲基紫比色法進行。

4.分析結果的計算：WO₃(%)=(W/G)×100+C。式中：W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO₃含量。

5.注意事項：

①沉淀必須洗凈鈉離子，否則燒灼物發黑，結果偏高。

②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。

方法如下：將容量瓶中的濾液倒回原盛試樣的燒杯中，往燒杯中加固體NaOH，加至濾液的PH>12，再把濾液倒回250ml的容量瓶中，稀釋至刻度，干過濾，以下按硫氰酸鹽吸光光度法進行。 ^[2]