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如何解決液相色譜儀壓力不穩的問題?

閱讀:963        發布時間:2022-7-14
  液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫藥研究、環境分析、無機分析等各種領域。
  壓力不穩是液相色譜儀常見的問題,那么你知道哪些方案可以解決液相色譜儀的壓力不穩?
  ①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低);
  ②壓力瞬間變化(>3kg)。
  總結原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確。
  對于①這種情況:一般是在開機的一段時間內出現,往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
  對于第②種情況:通過下面幾步分析,很快就可以確定原因。
  首先排除氣泡因素:氣泡的產生是由于流動相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會分離出來,氣泡留在泵體內排不出去,它不僅影響到流量的準確,泵壓也會不穩,這時我們只要打開排廢閥,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。
  為防止氣泡產生,好的辦法就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機時,流動相要經過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,雖然簡單但效果不佳,不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍,利用真空泵的負壓,將溶解在流動相中的空氣釋放出來,其效果要好些。如果使用中我們發現,連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時,這說明過濾頭有堵塞現象必須清洗,你可用10%的硝酸進行超聲15分鐘,如果還有氣泡產生那就該換新濾頭了。
  其次,要檢查的是輸液泵有沒有漏液現象,一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低,對壓力穩定性影響不大。如果泵內柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。

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