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氣相色譜儀從選購(gòu)到操作要注意哪些細(xì)節(jié)
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
在購(gòu)買(mǎi)氣相色譜儀之后，正式操作之前要注意哪些地方
1、按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作
驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備，并妥善保存這些資料。
在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉。
2、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X(qián)而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。
檢測(cè)器用輔助氣體最好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
3、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時(shí)，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。
如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間，即使舊墊仍能使用，也要比原來(lái)多擰緊一些，弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。
4、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，最好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
5、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問(wèn)題，到時(shí)悔之晚矣。
6、定期更換進(jìn)樣襯墊
進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外，襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何，一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。
7、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。
一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
8、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管
儀器長(zhǎng)期使用后，進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。
因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
9、更換零部件要逐一進(jìn)行
修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測(cè)試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。