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氣相色譜儀和液相色譜儀的保養(yǎng)
閱讀：3408 發(fā)布時間：2011-3-1
液相色譜儀的保養(yǎng)
（1） 至少每天進(jìn)行一次檢漏。
（2） 泵正在帶壓工作時，不可拆卸其部件（除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處
理）。
（3） 配制兩種或兩種以上洗脫液時，一定要先脫氣再使用，保證流動相系統(tǒng)中不
要形成氣泡。
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（4） 定期檢查泵的潤滑，只使用儀器說明書的潤滑油。
（5） 定期檢查檢測器噪聲、漂移，定期進(jìn)行檢測器校正。
（6） 除非實(shí)踐證明其它純度級別的溶劑可用，否則使用液相色譜流動相
試劑。
（7） 更換溶劑時，一定要對系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶，則應(yīng)先用與
這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗，再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
（8） 柱子不論何時都不能拆卸下接頭，以免損失柱效，廢掉柱子。
常用色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
理化分析實(shí)驗(yàn)室的zui主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器，下面就以維護(hù)與保養(yǎng)為起
點(diǎn)，談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運(yùn)行保證。
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚
人的。其實(shí)如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)得法，*可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長時間，如
我們這里一臺1984 年引進(jìn)的島津GC－9A，至今已經(jīng)二十年，仍然在一線工作中
發(fā)揮作用。
學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難，做得好做得準(zhǔn)就有一定難度，但真正難的是如何保證
使其長時間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài)。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù)了，不僅要定期有目
的地做，還要樹立一個觀念：維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好
的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。
影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有：1、易損件清理更換不及時、2、硬件
使用不科學(xué)、3、儀器本身選購及配置不當(dāng)。
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)
保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出
問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ姽收霞俺Ｓ镁S
護(hù)。
*部分氣相色譜儀
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在使用氣相色譜儀時（以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀
為例），使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎
針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功。但是至少有一半的問題與之相關(guān)。
問題1：漏氣
進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如
此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。'=]
毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時
一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的
長度*由使用者個人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個重要因
素。Z-L/P>
不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器
提供了的測量工具，有些則沒有。
問題3：清理更換不及時
這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進(jìn)樣口
襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基
線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：
定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是的處理方法。我覺得，
的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。
同一臺機(jī)，同一根柱，在同*量，同一柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號基線
和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。（儀器的信號
遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單，它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對象，也表述了儀器本身的狀態(tài)）
\}bmD
例1． 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平
時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)
扇后應(yīng)該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例2． 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在
使用毛細(xì)柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)
空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這
個原因，這時只能關(guān)機(jī)清洗
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例3． 流量正常，柱頭壓正常，在三溫（OVEN，INJ，DET）到達(dá)設(shè)定值后，但
基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱
污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時還是交叉反應(yīng)），但是處
理方法卻一致：停機(jī)――清洗--升溫烤。我建議每次清洗把檢測器和進(jìn)樣
口都處理一下，畢竟zui耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強(qiáng)調(diào)了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實(shí)驗(yàn)時有一個長
期的狀態(tài)觀察積累（不同檢測器有不同的特性，以上針對FID）Gv>
第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問
題也是兩者相加。
我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩
步操作而來。它們zui主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置
在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。
毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：
需要注意的有：1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。2、墊圈要
松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴(yán)：
門上的密封圈（島津的是門，安捷倫的是蓋）上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的
毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但
這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更
好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除
絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對
于檢測沒有影響。n
平時操作質(zhì)譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達(dá)到多少有
一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距
太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間，會
對燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。
另一個可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，
曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例。
在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，
至于質(zhì)譜檢測器，一般來說，80％以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧
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后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部
分一般不用動，也不要由用戶動。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是換機(jī)油和分子篩。
特別提示：買氣質(zhì)時千萬別忘記配UPS。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)。2ZP
液相工作者接觸zui多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的zui
主要源頭。
液相色譜儀zui常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。（注：
流動相以甲醇為例，色譜柱以C18 為例）
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置
就是在色譜柱的前端，zui主要原因就是流動相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)
菌。,
“堵”的原因之一：配制流動相時細(xì)菌污染。
首先我們要認(rèn)識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問
題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)zui前端的過濾頭上排除，真
正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌。+U&&
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見，卻足以堵
塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動相時造成的細(xì)菌污
染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：
（1） 的方式當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。
*的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
（2） 成箱購買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)
量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合
格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。
這里特別指出一個細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動相都會談到zui后有
一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實(shí)際效果來說，只要能保證水的質(zhì)量，
這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除。原因有以下三點(diǎn)：w
（1） 流動相過濾在理論上有好處，但是實(shí)際操作時由于不可能做到專瓶，
反而容易造成的交叉污染，對于配比復(fù)雜的流動相影響更大。m,RvP
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（2） 流動相過濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000 多元，且過濾
器*是比較容易損壞的設(shè)備。zui主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。
按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本會遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。
（3） 流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預(yù)清洗、裝
備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個小時的時間。這個成本也不能
忽視。
（4） 在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6 年
時間沒有做過流動相過濾的工作，但是和國內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我
們的柱壽命是比較長的。xVB
“堵”的原因之二：使用流動相時的細(xì)菌污染。
指的是：流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用
多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉zui簡單的例子：50％的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前
就配好混合在一起，另一種方式是在流路A 放純甲醇，流路B 放純水。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個計(jì)
算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果。]GZP
但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌（很多
情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料，細(xì)菌長
得更迅速），一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)
都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這
一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng)，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺
漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆
的。
所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。
從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前我做過不同
比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以*
殺菌了），這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是
在配制流動相時會計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。
“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。
常見問題的有以下幾種：
（1） 在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形
而使得管路堵塞。
（2） 樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
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（3） 在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動的不到位，于
是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。%r{`
（4） 在使用金屬管路作出廢液管時，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水，并把
廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶
液，在停機(jī)時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)
生過。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，
絕大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。.N
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件（柱
子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以
通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
下面再談一下“漏”的問題。“漏”則分兩種：漏液和漏氣。
一． 漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，
但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。3T
漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當(dāng)。
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公
司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有
很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK 接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠
手?jǐn)Q就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會漏液，一種不當(dāng)就是力度把握
不好，擰得太緊或太松；另一種不當(dāng)就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能
力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，
常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。
（2） 使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液，zui常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤
很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會
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出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心
一般都可以正常使用。
檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是
并不是說一定要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
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二． 漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了
氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
（1） 過濾頭
抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有
脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少
脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染
也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小
時，洗凈后裝回去即可。6E"MN
（2） 透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而
經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)
流動相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一
次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）。如果長時間不用，這一段管
路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出
的。
這種情況對于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的
液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極
易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，
工作中合理搭配資源，每臺機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長期不用起碼每周要沖
流動相2 小時。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如
下：
1、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
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2、擰下來。
3、用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口。d;
4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現(xiàn)
象）
6、開機(jī)，打開排液閥門，啟動輸送泵。
7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。W$KIZ+
（3） 輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。
（4） 檢測器
應(yīng)該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映，檢測
器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時
間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，
那*的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，
則肯定能沖走氣泡
原子吸收光譜儀的保養(yǎng)
1. 開機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕
回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓，后開高壓，關(guān)機(jī)則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然
升高，造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb 等，使用時防止震動，工作
后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放，窗口如
有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反
向器（相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置），將燈的正、負(fù)相反接，在燈zui大電流下
點(diǎn)燃20－30min；或在大電流100－150mA 下點(diǎn)燃1－2min，使陰極紅熱，陰極上
的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈，定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
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3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中
防止毛細(xì)管折彎，如有堵塞，可用細(xì)金屬絲清除，小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4. 日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對噴霧器、霧化室和燃燒
器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后，要用水*沖洗霧化室，防止腐蝕。吸噴有
機(jī)溶液后，先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min，再噴1％硝酸和蒸餾水各5min。燃燒
器如有鹽類結(jié)晶，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去，必要時卸下燃燒
器，用1：1 乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠，可用金相砂紙輕
輕打磨，嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。可用少量氣體吹去其表面灰
塵，不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電
倍增管室需檢修時，一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下，才能揭開屏蔽罩，防止強(qiáng)光
直接照射，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6. 點(diǎn)火時，先開助燃?xì)猓箝_燃?xì)猓P(guān)閉時，先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?br />7. 使用石墨爐時，樣品注入的位置要保持一致，減少誤差。工作時，冷卻水的
壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源，否則
會燒毀石墨管。
液相色譜儀的保養(yǎng)
．操作環(huán)境條件： 溫度：10—30℃； 相對濕度<80％； 是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)
離高電干擾、高振動設(shè)備。
2．高壓泵的保養(yǎng)：
1）使用流動相盡量要清潔；
2）進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；
3）流動相交換時要防止沉淀；
4）避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3．進(jìn)樣器的保養(yǎng)：
1）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染；
4．色譜柱的保養(yǎng)：
1）柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動；
11
2）當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時， 閥件或管路一定要清洗干凈；
3）要注意流動相的脫氣；
4）避免使用高粘度的溶劑作為流動相；
5）進(jìn)樣樣品要提純；
6）嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；
7）每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；
8）每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?br />9）若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；
氣相色譜儀的保養(yǎng)
（1） 色譜柱的老化新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。作
法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上，與檢測器連接的一端拆下來，用螺帽蓋好檢測器
入口，通入載氣，設(shè)定爐溫100℃約1h，然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃（切
勿超過柱子的zui高溫度極限），保持12－24h。毛細(xì)柱時間可短一些。
（2） 進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量，一般的規(guī)律是，
每天換一次隔墊。
（3） 進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管，檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗。
（4） 當(dāng)TCD 檢測器開著時，如果沒開或中斷氣流，燈絲會*性損壞。每當(dāng)改變
調(diào)節(jié)影響到通過檢測器的氣流時，檢測器一定要關(guān)著。
（5） 用氫氣作燃料的檢測器（FID、FPD、NPD），一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣口接頭
就必須始終接一根色譜柱或一個帽，否則氫氣會流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。
（6） 當(dāng)用FID、FPD、NPD 時，檢測器溫度一定要高于100℃，以免積水。
（7） ECD 檢測器的廢氣必須排出室外，以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有ECD
的用戶每６個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。
（8） 所用氣體需經(jīng)凈化器（內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等）過濾以除去水分、氧氣等
雜質(zhì)。
（9） 檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。
（10） 每次完成測試后，進(jìn)幾針溶劑清洗柱子。
（1） 至少每天進(jìn)行一次檢漏。
（2） 泵正在帶壓工作時，不可拆卸其部件（除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處
理）。
（3） 配制兩種或兩種以上洗脫液時，一定要先脫氣再使用，保證流動相系統(tǒng)中不
要形成氣泡。
2
（4） 定期檢查泵的潤滑，只使用儀器說明書的潤滑油。
（5） 定期檢查檢測器噪聲、漂移，定期進(jìn)行檢測器校正。
（6） 除非實(shí)踐證明其它純度級別的溶劑可用，否則使用液相色譜流動相
試劑。
（7） 更換溶劑時，一定要對系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶，則應(yīng)先用與
這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗，再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
（8） 柱子不論何時都不能拆卸下接頭，以免損失柱效，廢掉柱子。
常用色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
理化分析實(shí)驗(yàn)室的zui主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器，下面就以維護(hù)與保養(yǎng)為起
點(diǎn)，談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運(yùn)行保證。
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚
人的。其實(shí)如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)得法，*可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長時間，如
我們這里一臺1984 年引進(jìn)的島津GC－9A，至今已經(jīng)二十年，仍然在一線工作中
發(fā)揮作用。
學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難，做得好做得準(zhǔn)就有一定難度，但真正難的是如何保證
使其長時間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài)。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù)了，不僅要定期有目
的地做，還要樹立一個觀念：維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好
的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。
影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有：1、易損件清理更換不及時、2、硬件
使用不科學(xué)、3、儀器本身選購及配置不當(dāng)。
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)
保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出
問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ姽收霞俺Ｓ镁S
護(hù)。
*部分氣相色譜儀
3
在使用氣相色譜儀時（以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀
為例），使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎
針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功。但是至少有一半的問題與之相關(guān)。
問題1：漏氣
進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如
此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。'=]
毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時
一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的
長度*由使用者個人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個重要因
素。Z-L/P>
不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器
提供了的測量工具，有些則沒有。
問題3：清理更換不及時
這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進(jìn)樣口
襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基
線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：
定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是的處理方法。我覺得，
的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。
同一臺機(jī)，同一根柱，在同*量，同一柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號基線
和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。（儀器的信號
遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單，它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對象，也表述了儀器本身的狀態(tài)）
\}bmD
例1． 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平
時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)
扇后應(yīng)該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例2． 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在
使用毛細(xì)柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)
空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這
個原因，這時只能關(guān)機(jī)清洗
4
例3． 流量正常，柱頭壓正常，在三溫（OVEN，INJ，DET）到達(dá)設(shè)定值后，但
基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱
污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時還是交叉反應(yīng)），但是處
理方法卻一致：停機(jī)――清洗--升溫烤。我建議每次清洗把檢測器和進(jìn)樣
口都處理一下，畢竟zui耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強(qiáng)調(diào)了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實(shí)驗(yàn)時有一個長
期的狀態(tài)觀察積累（不同檢測器有不同的特性，以上針對FID）Gv>
第二部分氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問
題也是兩者相加。
我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩
步操作而來。它們zui主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置
在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。
毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：
需要注意的有：1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。2、墊圈要
松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴(yán)：
門上的密封圈（島津的是門，安捷倫的是蓋）上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的
毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但
這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更
好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除
絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠(yuǎn)，和離子源也遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對
于檢測沒有影響。n
平時操作質(zhì)譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達(dá)到多少有
一個大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距
太遠(yuǎn)，就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題，早些降溫關(guān)機(jī)處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間，會
對燈絲造成嚴(yán)重的損害，這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。
另一個可能造成嚴(yán)重后果的行為是：沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，
曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機(jī)，冷了以后裝不回去的案例。
在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，
至于質(zhì)譜檢測器，一般來說，80％以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧
5
后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部
分一般不用動，也不要由用戶動。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng)，主要是換機(jī)油和分子篩。
特別提示：買氣質(zhì)時千萬別忘記配UPS。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)。2ZP
液相工作者接觸zui多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的zui
主要源頭。
液相色譜儀zui常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。（注：
流動相以甲醇為例，色譜柱以C18 為例）
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置
就是在色譜柱的前端，zui主要原因就是流動相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)
菌。,
“堵”的原因之一：配制流動相時細(xì)菌污染。
首先我們要認(rèn)識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問
題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)zui前端的過濾頭上排除，真
正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌。+U&&
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見，卻足以堵
塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動相時造成的細(xì)菌污
染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：
（1） 的方式當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。
*的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
（2） 成箱購買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)
量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)，待菌落數(shù)合
格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。
這里特別指出一個細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動相都會談到zui后有
一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實(shí)際效果來說，只要能保證水的質(zhì)量，
這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除。原因有以下三點(diǎn)：w
（1） 流動相過濾在理論上有好處，但是實(shí)際操作時由于不可能做到專瓶，
反而容易造成的交叉污染，對于配比復(fù)雜的流動相影響更大。m,RvP
6
（2） 流動相過濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000 多元，且過濾
器*是比較容易損壞的設(shè)備。zui主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。
按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本會遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。
（3） 流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預(yù)清洗、裝
備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個小時的時間。這個成本也不能
忽視。
（4） 在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6 年
時間沒有做過流動相過濾的工作，但是和國內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我
們的柱壽命是比較長的。xVB
“堵”的原因之二：使用流動相時的細(xì)菌污染。
指的是：流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用
多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉zui簡單的例子：50％的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前
就配好混合在一起，另一種方式是在流路A 放純甲醇，流路B 放純水。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個計(jì)
算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果。]GZP
但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌（很多
情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料，細(xì)菌長
得更迅速），一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)
都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這
一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng)，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺
漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆
的。
所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。
從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前我做過不同
比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以*
殺菌了），這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是
在配制流動相時會計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。
“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。
常見問題的有以下幾種：
（1） 在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形
而使得管路堵塞。
（2） 樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
7
（3） 在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動的不到位，于
是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。%r{`
（4） 在使用金屬管路作出廢液管時，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水，并把
廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶
液，在停機(jī)時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)
生過。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，
絕大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。.N
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件（柱
子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以
通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
下面再談一下“漏”的問題。“漏”則分兩種：漏液和漏氣。
一． 漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，
但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。3T
漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當(dāng)。
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公
司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有
很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK 接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠
手?jǐn)Q就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會漏液，一種不當(dāng)就是力度把握
不好，擰得太緊或太松；另一種不當(dāng)就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能
力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，
常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。
（2） 使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液，zui常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤
很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會
8
出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心
一般都可以正常使用。
檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是
并不是說一定要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
©食品論壇-- 關(guān)注食品安全，探討食品技術(shù)，匯聚行業(yè)英才，推動行業(yè)發(fā)展。
二． 漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了
氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
（1） 過濾頭
抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有
脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少
脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染
也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小
時，洗凈后裝回去即可。6E"MN
（2） 透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而
經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)
流動相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一
次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）。如果長時間不用，這一段管
路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出
的。
這種情況對于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的
液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極
易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，
工作中合理搭配資源，每臺機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長期不用起碼每周要沖
流動相2 小時。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如
下：
1、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
9
2、擰下來。
3、用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口。d;
4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現(xiàn)
象）
6、開機(jī)，打開排液閥門，啟動輸送泵。
7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。W$KIZ+
（3） 輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。
（4） 檢測器
應(yīng)該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映，檢測
器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時
間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，
那*的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，
則肯定能沖走氣泡
原子吸收光譜儀的保養(yǎng)
1. 開機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕
回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓，后開高壓，關(guān)機(jī)則相反。
2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然
升高，造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb 等，使用時防止震動，工作
后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放，窗口如
有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反
向器（相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置），將燈的正、負(fù)相反接，在燈zui大電流下
點(diǎn)燃20－30min；或在大電流100－150mA 下點(diǎn)燃1－2min，使陰極紅熱，陰極上
的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以恢復(fù)燈的性能。
閑置不用的空心陰極燈，定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
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3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中
防止毛細(xì)管折彎，如有堵塞，可用細(xì)金屬絲清除，小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4. 日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對噴霧器、霧化室和燃燒
器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后，要用水*沖洗霧化室，防止腐蝕。吸噴有
機(jī)溶液后，先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min，再噴1％硝酸和蒸餾水各5min。燃燒
器如有鹽類結(jié)晶，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去，必要時卸下燃燒
器，用1：1 乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠，可用金相砂紙輕
輕打磨，嚴(yán)禁用酸浸泡。
5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。可用少量氣體吹去其表面灰
塵，不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電
倍增管室需檢修時，一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下，才能揭開屏蔽罩，防止強(qiáng)光
直接照射，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
6. 點(diǎn)火時，先開助燃?xì)猓箝_燃?xì)猓P(guān)閉時，先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?br />7. 使用石墨爐時，樣品注入的位置要保持一致，減少誤差。工作時，冷卻水的
壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源，否則
會燒毀石墨管。
液相色譜儀的保養(yǎng)
．操作環(huán)境條件： 溫度：10—30℃； 相對濕度<80％； 是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)
離高電干擾、高振動設(shè)備。
2．高壓泵的保養(yǎng)：
1）使用流動相盡量要清潔；
2）進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；
3）流動相交換時要防止沉淀；
4）避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
3．進(jìn)樣器的保養(yǎng)：
1）每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染；
4．色譜柱的保養(yǎng)：
1）柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動；
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2）當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時， 閥件或管路一定要清洗干凈；
3）要注意流動相的脫氣；
4）避免使用高粘度的溶劑作為流動相；
5）進(jìn)樣樣品要提純；
6）嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；
7）每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品；
8）每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?br />9）若分析柱長期不使用，應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉；
氣相色譜儀的保養(yǎng)
（1） 色譜柱的老化新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。作
法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上，與檢測器連接的一端拆下來，用螺帽蓋好檢測器
入口，通入載氣，設(shè)定爐溫100℃約1h，然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃（切
勿超過柱子的zui高溫度極限），保持12－24h。毛細(xì)柱時間可短一些。
（2） 進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量，一般的規(guī)律是，
每天換一次隔墊。
（3） 進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管，檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗。
（4） 當(dāng)TCD 檢測器開著時，如果沒開或中斷氣流，燈絲會*性損壞。每當(dāng)改變
調(diào)節(jié)影響到通過檢測器的氣流時，檢測器一定要關(guān)著。
（5） 用氫氣作燃料的檢測器（FID、FPD、NPD），一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣口接頭
就必須始終接一根色譜柱或一個帽，否則氫氣會流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。
（6） 當(dāng)用FID、FPD、NPD 時，檢測器溫度一定要高于100℃，以免積水。
（7） ECD 檢測器的廢氣必須排出室外，以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有ECD
的用戶每６個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。
（8） 所用氣體需經(jīng)凈化器（內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等）過濾以除去水分、氧氣等
雜質(zhì)。
（9） 檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。
（10） 每次完成測試后，進(jìn)幾針溶劑清洗柱子。