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賽默飛紅外光譜儀的制樣方法

閱讀:2251        發(fā)布時間:2020/8/17
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  1.賽默飛紅外光譜儀氣體樣品
 
  氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
 
  2.賽默飛紅外光譜儀液體和溶液試樣
 
  (1)液體池法
 
  對于沸點較低揮發(fā)性較大的試樣,將液層厚度為0.01~1mm注入封閉液體池中即可。
 
  (2)液膜法
 
  沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,可以樣品調(diào)整厚度,仍然得不到滿意的譜圖時,則可適當配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
 
  3.賽默飛紅外光譜儀固體試樣
 
  (1)壓片法
 
  將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)´107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
 
  (2)石蠟糊法
 
  將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
 
  (3)薄膜法
 
  主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當樣 品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡

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