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島津差示掃描量熱儀的樣品準備和樣品測試步驟

閱讀：1260 發(fā)布時間：2019-10-14

島津差示掃描量熱儀的樣品準備：

測試用的坩堝(包括參比坩鍋)必須與儀器設(shè)置中所選用的坩堝類型相同；

檢查并保證測試樣品及其分解物不與坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)；

測試樣品可以為：粉末狀、顆粒狀、塊狀、片狀、固體、液體，均要保證與樣品坩堝底部接觸良好，樣品需適量，常規(guī)為5-15 mg；

除測試要求外，測量坩堝應(yīng)加蓋。

島津差示掃描量熱儀的樣品測試步驟：

基線測試完成后，進行樣品測試

（1）待爐體溫度降到室溫附近，確認爐腔內(nèi)為非真空氛圍后打開爐體；

（2）稱取樣品質(zhì)量，將裝有樣品的樣品坩堝放入爐體內(nèi)，關(guān)閉爐體和爐體上方的黑色閥門；

（3）點擊“編輯”菜單下的“測量向?qū)?rdquo;，選擇測量模式為“樣品+修正”模式，輸入樣品名稱、編號和樣品質(zhì)量；

（4）點擊接受“溫度程序”，應(yīng)注意的是：樣品測試的起始溫度及各升降溫、恒溫程序段應(yīng)與基線測試溫度程*相同，但終結(jié)束溫度可以等于或低于基線的結(jié)束溫度(即只能改變程序終溫度)。

（5）設(shè)定測量文件名；

（6）初始化工作條件，軟件將根據(jù)實驗設(shè)置自動打開各路氣體，轉(zhuǎn)動儀器面板上的流量調(diào)節(jié)旋鈕purge 1，同時觀察流量計上的讀數(shù)，將吹掃氣流量調(diào)整到設(shè)定值20 ml/min；

（7）點擊“開始”開始測量，同時將爐體上方的黑色閥門旋至打開狀態(tài)；

（8）測試結(jié)束后，點擊“測試”菜單下的“測試結(jié)束”，結(jié)束測量，關(guān)閉Purge1通道，關(guān)閉氣瓶減壓閥。