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采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀快速測(cè)定谷物中16種真菌毒素

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本文采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),建立了同時(shí)檢測(cè)主要谷物中 16 種 真菌毒素的分析方法。小麥、玉米、稻谷等樣品經(jīng)粉碎后采用乙腈-水-乙酸 溶液(70:29:1,v/v/v)提取,樣品溶液經(jīng) Agilent Eclipse Plus C18 色譜柱 (2.1 × 100 mm, 1.8 μm) 分離,使用配有安捷倫噴射流 (AJS) 電噴霧離子源的安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)測(cè),同時(shí)采用 14 種 13C 標(biāo)記的真菌毒素作為穩(wěn)定同 位素內(nèi)標(biāo)來(lái)提高方法的準(zhǔn)確度。

 

本方法前處理操作簡(jiǎn)單,耗時(shí)短,線性相關(guān)性 良好,相關(guān)系數(shù) R2 > 0.996;在小麥、玉米基質(zhì)中 16 種真菌毒素 3 個(gè)水平的加標(biāo) 回收率基本都在 85%-120% 之間,平行樣品測(cè)定的 RSD 在 0.7%-8.2% 之間。采用 本方法對(duì) FAPAS 陽(yáng)性樣品進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定值符合 FAPAS 的規(guī)定值,驗(yàn)證了方法 的準(zhǔn)確性。在此基礎(chǔ)上建立了同時(shí)測(cè)定 16 種真菌毒素的 UHPLC-MS/MS 電子方 法 (e-Method),使方法建立與優(yōu)化大大簡(jiǎn)化。通過(guò)在國(guó)內(nèi)外多個(gè)實(shí)驗(yàn)室不同型號(hào) 的安捷倫液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)上采用 e-Method 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證,證實(shí)了檢測(cè)方法的 準(zhǔn)確性和 e-Method 的可行性

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