簡介
鹽水中的總溶解性固體含量較高，而且氯化物能夠消耗氧化劑，因此對鹽水樣品(氯化物含量為3.5%-30%)進行總有機碳(TOC)分析會面臨很大挑戰。在傳統的濕化學系統上運行分析時，由于氯化物的干擾，鹽水樣品顯示較低的TOC回收率。相比之下，燃燒系統在分析鹽水樣品時顯示較高的TOC回收率，但燃燒系統的維護周期短，運行成本高，信號有漂移，且需要進行頻繁的重新校準。Sievers? InnovOx實驗室TOC分析儀采用專業的超臨界水氧化(SCWO，Super Critical Water Oxidation)技術，能夠消除氯化物的干擾，在提供專業分析性能的同時減少了昂貴且費時的分析儀維護工作，從而成為對鹽水樣品進行TOC分析的理想設備。
本文介紹了如何正確設置和配置Sievers InnovOx實驗室分析儀，以便在分析鹽水樣品時發揮最佳性能。
操作模式
建議用“不可吹除有機碳(NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon)”模式來代替TOC模式進行鹽水分析，除非還需要測量可吹掃或揮發性的有機物。在大多數鹽水樣品中，可吹掃或揮發性有機物的含量極小，因此NPOC約等于TOC。在NPOC模式下，測量結果并非是由2項單獨的測量數據計算而來【TOC=總碳(TC)–無機碳(IC)】，因此NPOC模式運行得更快、測量得更準確。用NPOC模式代替TOC模式是行業中常見的做法，是幾乎所有市面上出售的TOC分析儀的標準操作模式。只有當樣品中含有揮發性化合物或者需要測量IC濃度時，才采用TOC模式。
測量范圍和校準
鹽水樣品的TOC濃度較低，通常小于10 ppm。理論上來說，Sievers InnovOx實驗室分析儀可以在最小測量范圍(0-100 ppm)內運行鹽水樣品，但由于鹽水樣品的基質復雜，在最小測量范圍內運行鹽水樣品時可能會產生較大的測量偏差。因此，建議在更大范圍內運行鹽水樣品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx實驗室分析儀的內部設置能夠在不降低測量的準確性和精確性的前提下，對0-5000 ppm范圍基質效應的補償優于對0-1000 ppm范圍基質效應的補償，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范圍。
當采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范圍分析低濃度樣品時，無需將分析儀校準到測量范圍的最高點。校準點只需覆蓋樣品的預期TOC濃度范圍即可。例如，如果樣品的最高預期結果是5 ppm左右，可以將校準的最高點設為10 ppm。
校準前，必須*沖洗分析儀。請運行高質量的去離子(DI)水(最好是18 MΩ-cm的去離子水)，直到達到0.45 ?g或更低的穩定碳質量響應為止(見下圖)。在沖洗過程中，只需注意峰值窗口中的碳質量響應，可以忽略實際NPOC結果。可能需要幾個小時的連續測量才能達到此目的，具體時間取決于儀器狀況和之前分析過的樣品。
酸劑
據要分析的樣品的硬度(即鈣和鎂的濃度)來選擇酸劑。如果CaCO3濃度低于100 ppm，建議用6M H3PO4。如果CaCO3濃度高于100 ppm，應當用3N HCl，以免在分析儀內形成沉淀。對于鹽水分析，建議采用“添加5%酸劑”這一默認值。
氧化劑
請用30%(質量濃度)過硫酸鈉作為氧化劑。請勿使用Sievers M系列TOC分析儀配置的15%(質量濃度)過硫酸銨氧化劑，因為超臨界條件下，銨會消耗掉一部分添加的氧化劑，被氧化形成硝酸鹽，從而降低總氧化劑的氧化強度。
對于鹽水分析，建議添加30%的氧化劑。盡管0-1000 ppm或更大范圍的默認氧化劑設置通常為15%，但這個比例對鹽水分析來說不夠。在加熱階段，鹽水中的一部分氯化物在達到超臨界狀態之前就被氧化，從而降低了總氧化劑的氧化強度。
如果氧化劑配量不足，或者使用過期的或失效的氧化劑，就會導致反應器管破裂，特別是對2020年之前生產的配備老式鈦反應器管的Sievers InnovOx實驗室分析儀來說，情況更嚴重。新款的Sievers InnovOx實驗室分析儀采用鉭反應器管，可以降低管子破裂的風險，但氧化劑配量不足仍不利于回收有機物。
吹掃時間
鹽水中有大量的無機碳(IC)，而0.8分鐘的默認噴除時間不足以去除大部分無機碳。鹽水樣品中的無機碳濃度比TOC濃度高數倍，未被去除的無機碳會嚴重影響NPOC測量結果。建議將無機碳噴除時間延長到2.0分鐘。較長的噴除時間不僅能*去除無機碳，還能將樣品和試劑混合得更均勻。但在校準時，只需分析KHP或蔗糖標準品即可，因此可以保留0.8分鐘的默認噴除時間。
沖洗
為了大程度清除樣品殘留，并防止氣/液界面結晶，建議在每次樣品分析之后，用去離子水沖洗分析儀。沖洗分析儀的方便的做法是，對去離子水樣品運行無機碳測量。只需運行1次重復測量即可。
在工作日結束后，應*沖洗分析儀，清除系統中的殘留樣品。請用裝有去離子水的40 mL樣品瓶運行以下沖洗任務：
載氣供應
大多數Sievers InnovOx實驗室分析儀都配備內置的氣泵和空氣過濾器，能夠提供不含CO2的載氣。此配置能夠在整個測量范圍內獲得準確結果。如需測量低濃度TOC(即在分析儀的定量限附近進行測量)，建議將分析儀連接到高規格的氮氣供氣源。
取樣
對于鹽水分析，建議使用外部吸管或帶沖洗站選件的Sievers InnovOx自動進樣器，以實現最佳取樣效果。請勿使用樣品瓶端口，因為樣品瓶端口難以被清洗干凈，殘留的樣品會腐蝕設備。
如要用HCl來預酸化樣品瓶中的鹽水樣品，建議用塑料部件來替換不銹鋼材質的樣品端口和自動進樣器管接頭(見下圖)。需要以下更換件：
注意：上述部件不在標配的附件包中，請另行購買。
分析儀位置和廢液處理
在鹽水分析過程中，廢液容器和分析儀內都會有微量的鹵素氣體。為了防止鹵素危害人體健康，建議將分析儀、試劑、廢液容器放在通風櫥中進行操作。如果沒有通風櫥，請將分析儀放在通風良好的工作臺上，將廢液容器放在臺下的地板上。為了幫助通風，建議在分析鹽水樣品時卸下分析儀流體組件的蓋子。
為了防止廢液容器中產生鹵素氣體，請在開始分析之前，向廢液容器中投放大量的固體氫氧化鈉或氫氧化鉀，以中和未反應的樣品和試劑，避免產生鹵素氣體。
請勿使用碳酸氫鹽或碳酸鹽來中和廢液容器中的液體，以免產生CO2氣體，或將產生的鹵素氣體擴散到周圍環境中。請確保在工作日結束時清空廢液容器，在第二天開始分析之前重新投放中和劑。
鹽水分析的方法摘要
以下是用Sievers InnovOx實驗室TOC分析儀進行鹽水分析時的建議的分析方法設置。
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