石油瀝青蒸發(fā)損失測(cè)定法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定石油瀝青在規(guī)定條件下加熱時(shí)的質(zhì)量(不包括水)變化。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油瀝青。
本標(biāo)準(zhǔn)未涉及有關(guān)使用的安全規(guī)定,標(biāo)準(zhǔn)使用者有責(zé)任在使用前制定合適的安全應(yīng)用規(guī)程。
2規(guī)范性引用文件 .
GB/T5304石油瀝青薄膜烘箱試驗(yàn)法
GB/T11147石油瀝青取樣法
3方法概要
將試樣放在直徑55 mm的盛樣皿中,于163C土1"C的烘箱中保持5 h。計(jì)算試樣蒸發(fā)試驗(yàn)前后質(zhì)量的變化量占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4意義和用途
本方法通過(guò)測(cè)定石油瀝青在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下的質(zhì)量變化表征其性質(zhì)。
5儀器與材料
5.1恒溫烘箱:采用GB/T5304所規(guī)定烘箱,或其他符合相應(yīng)技術(shù)條件的烘箱。
5.2 溫度計(jì):155C~170'C,參見(jiàn)附錄A規(guī)定。
5.3盛樣皿:平底圓簡(jiǎn)形皿,內(nèi)徑55mm士1mm,深35mm土1mm,由金屬或玻璃制成。
5.4 天平:感量為0.001 g。
6試驗(yàn)準(zhǔn)備
6.1 按GB/T 11147取樣。
6.2將足夠量的試樣放在合適的容器中,加熱至流體狀態(tài),并攪拌均勻。應(yīng)在盡可能低的溫度下加熱樣品并慢慢攪拌避免樣品中產(chǎn)生泡沫,加熱最高溫度不得高于試樣估計(jì)軟化點(diǎn)90C,加熱時(shí)間應(yīng)少于30min。如試樣中含有水分,應(yīng)通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒撊ニ?或取--份不含水的試樣。
6.3稱(chēng)量潔凈干燥的盛樣皿，稱(chēng)準(zhǔn)至0. 001 g,將熔化的50 g士0.5g瀝青試樣倒人盛樣皿中,冷卻到室溫后稱(chēng)準(zhǔn)至0. 001 g。
7.1調(diào)整烘箱成水平,使轉(zhuǎn)盤(pán)在水平面上旋轉(zhuǎn),將溫度計(jì)掛在轉(zhuǎn)盤(pán)軸的支架上,使水銀球底部位于轉(zhuǎn)盤(pán)上面6mm處。溫度計(jì)支撐點(diǎn)位置距轉(zhuǎn)盤(pán)中心和外邊緣的距離應(yīng)相等。保持烘箱溫度163C士1C。
7.2將兩個(gè)盛有試樣的盛樣皿放在烘箱的轉(zhuǎn)盤(pán)上,關(guān)閉烘箱門(mén)，轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速為5r/min~6r/min。當(dāng)烘箱內(nèi)溫度上升到162C時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),試驗(yàn)時(shí)間為5h,試樣在烘箱中的總時(shí)間不應(yīng)超過(guò)試驗(yàn)時(shí)間15 min。
注:不允許將不同牌號(hào)的瀝青同時(shí)放在同一個(gè)烘箱中進(jìn)行試驗(yàn)。
7.3加熱結(jié)束 ,取出盛樣皿,在空氣中冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)準(zhǔn)至0.001 g。在試驗(yàn)過(guò)程中如果發(fā)現(xiàn)并確認(rèn)有泡沫產(chǎn)生,必須用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)樣品進(jìn)行脫水,重新進(jìn)行試驗(yàn)。
8計(jì)算
試樣蒸發(fā)損失的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計(jì)算:
式中:
ms----試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
m----試樣蒸發(fā)后質(zhì)量,單位為克(g)。
9精密度
用下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。
9.1 重復(fù)性
同--操作者在同一實(shí)驗(yàn)室使用同一設(shè)備對(duì)同--樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)下列數(shù)值:
蒸發(fā)后質(zhì)量分?jǐn)?shù)的絕對(duì)值/% 重復(fù)性/%
≤0.5 0.10
0.5~1.0 0. 20
>1.0 0.30或平均值的10%(取大值)
9.2再現(xiàn)性
不同試驗(yàn)人員在不同實(shí)驗(yàn)室使用不同設(shè)備對(duì)同-樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)下述數(shù)值:
蒸發(fā)后質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 再現(xiàn)性/%
≤0.5 0.20
0.5~1.0 0.40
>>1.0 0.60或平均值的20%(取大值)
10 報(bào)告
如果兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果未超出重復(fù)性的要求,取兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)果保留兩位小數(shù)。如果樣品蒸發(fā)后質(zhì)量增加,試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告為正值;如果樣品蒸發(fā)后質(zhì)量減少,試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告為負(fù)值。
附錄A
(資料性附錄)
烘箱所用溫度計(jì)規(guī)格
A.1 本規(guī)格符合ASTM E1 13C的規(guī)格。
A.2本溫度計(jì)應(yīng)符合下列要求:
溫度范圍/C 155~170
浸人深度 全浸
最小分度/℃ 0.5
每一較長(zhǎng)刻度/℃ 1
刻數(shù)字/℃ 155 , 160,165,170
刻度誤差/℃ ≤0.5
膨脹室允許加熱溫度/℃ 200
全長(zhǎng)/mm 150~160
桿直徑/mm 5.5~7.0
水銀球長(zhǎng)/mm 10~15
水銀球直徑/mm 5.0
球底部到150C刻度距離/mm 40~60
球底至儲(chǔ)液球上部距離/mm 30
