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加氫反應釜的安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程

閱讀:3029        發布時間:2018/9/15
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將一個完整的壓釜反應的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程: 
(一)         安裝 
1 、         檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有,請移走; 
2 、         檢查閥門、釜內是否干凈;如果不干凈,請洗凈; 
3 、         關閉所有閥門(排氣閥除外),開始投料,投料后,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣); 
4 、         關閉排氣閥。 
(二)檢查裝置氣密性 
關閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉螺帽時應用力均勻,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣);打開進氣閥通入氮氣到 1MPa ,關閉進氣閥,觀察壓力變化情況,確認裝置是否漏氣! 


(三)、         加氫 
1 、         檢查各閥門是否關嚴; 
2 、         將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方; 
3 、         上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請重上); 
4 、         在排氣口用真空抽出液面上的空氣; 
5 、         打開釜的進氣閥,打開氮氣減壓閥,充氮氣,使內釜壓力( P=0.2Mpa )后,關閉氮氣減壓閥,關閉進氣閥,保持約 2 分鐘,看壓力表壓力是否下降,另外俯側聽閥門、釜蓋是否漏氣,如不漏,則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時,關閉排氣閥; 
6 、         重復 5 步操作一遍; 
7 、         打開進氣閥,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,關閉進氣閥,關閉氫氣減壓閥,然后調試其它參數至所需狀態令其反應。 
(四)、         控制取樣: 
1 、         每隔半小時,觀察各項數據是否正常,如壓力減小,則須重補充氫氣; 
2 、         氫氣鋼瓶內氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時( P≈0.01Mpa )時,就應棄用換瓶; 
3 、         取樣。緩慢打開排氣閥,設置釜內壓力改為 0.2Mpa 時,關閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應液冒出,關閉取樣閥,取樣,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留。 
(五)、         泄氫: 
確認反應結束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關閉排氣閥,以免氧氣進入),打開進氣閥,沖入氮氣至 0.2Mpa 關閉進氣閥,然后緩慢打開排氣閥,放出里面的混合氣體,將盡時重輸入氮氣,如此換氣三次后,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥、取樣閥,開始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質如 Pa/c 、 RaneyNi ,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,放入有水的桶內,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關閉底閥門。 
(六)、         卸裝 
放完料的釜,應立即清洗,清洗前應按以下步驟進行: 
1 、         將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌 10 分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內壁進行清洗; 
2 、         清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下,稍充一下氮氣; 
3 、暫時不用的反應釜,好將反應釜內加入 70 %體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。

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