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水中硫化物分析時(shí)需要注意的問(wèn)題
日常水質(zhì)分析時(shí)我們可以在酸性的條件下通過(guò)與碘的作用，間接分析出水中硫化物的含量，也可以通過(guò)氣相分子吸收光譜法分析水中的硫化物。但不論采用哪一種方法在分析時(shí)都需要注意相應(yīng)的問(wèn)題，這樣才能保證水樣最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1.共存物的干擾與消除
試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾,懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾分析,硫化
物含量為2.00mg/L時(shí),樣品中干擾物的最高允許含量分別為S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L和Hg2 1mg/L;經(jīng)酸化吹氣吸收預(yù)處理后,懸浮物、色度、濁度不干擾分析,但SO3分離不*,會(huì)產(chǎn)生干擾。大家可以采用硫化鋅沉淀過(guò)濾分離SO3,可有效消除30mg/L SO3的干擾。
2.吹氣預(yù)處理
采集的水樣在吹氣預(yù)處理時(shí),所列的吹氣速度僅供參考,必要時(shí)可通過(guò)硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率分析,以確定合適的載氣速度。
3.硫化物較高時(shí)的處理方法
若水樣SO3濃度較高,需將現(xiàn)場(chǎng)采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過(guò)濾,并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中,用玻璃棒搗碎,加三級(jí)試劑水200mL,其余操作同試樣的預(yù)處理。
4.硫化物水樣保存方法
100mL水樣加2mL醋酸鋅(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。必須現(xiàn)場(chǎng)固定。如未加醋酸鋅保存,要立即進(jìn)行分析。溶解性硫化物也必須立即分析。另外H2S容易從水樣中逸出，因此在采樣時(shí)要防止曝氣。
5.分析時(shí)需要注意的問(wèn)題
當(dāng)加入碘液和硫酸后，如果水樣是無(wú)色的，那說(shuō)明硫化物的含量較高，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，使呈棕黃色為止。空白也應(yīng)補(bǔ)加相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。淀粉指示劑中每100mL加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。