1959年，著名的物理學家、諾貝爾獎獲得者Richard Feynman提出了按照人類自己的意愿可以隨意地操縱單個原子與分子的設想，預言了納米技術的誕生。隨著納米技術的快速發展，納米顆粒型材料迅速崛起。納米顆粒型材料得到了社會的廣泛關注。而納米顆粒的粒度大小、分布、在介質中的分散性能以及二次粒子的聚集形態對納米顆粒型材料的性能具有重要的影響，因此粒度表征是納米顆粒型材料研究的一個重要方面。
目前國內外對于納米顆粒型材料測試從研究到產品，已經取得了較大的進展。本文將根據不同的測試原理，闡述各粒徑測量方法的優缺點以及使用范圍。
一、沉降法
沉降法是根據Stokes定律檢測顆粒粒徑分布的間接測量法。根據測試原理，沉降法又分為重力沉降法與離心沉降法。重力沉降法依靠顆粒自身重力自然沉降，測試范圍在2~100μm之間；離心沉降法是通過測量懸浮液的消光值，經程序處理后得到顆粒的粒徑分布，測量范圍通常在0.01~20μm。
圖2.沉降法原理
優點：沉降法分辨率高，對于粒徑分布較寬的樣本也能較好測試；
缺點：被測顆粒需滿足球形單分散條件；測試時間較長、操作相對復雜。
二、顯微鏡法
顯微鏡法是對納米材料尺寸、形貌表征研究的常用方法，通常包括掃描電子顯微鏡法（SEM）和透射電子顯微鏡法（TEM）。一般光學顯微鏡的測試范圍是0.8~150μm，電學顯微鏡的檢測范圍是0.001~100μm。
圖3.顯微鏡法測試樣本圖
優點：粒徑測量的絕對方法，因而有可靠性和直觀性；
缺點：測量結果缺乏整體統計性；操作復雜，設備昂貴。
三、光散射法
光散射法通常又分為靜態光散射和動態光散射兩大類。這里，我們主要介紹動態光散射法。動態光散射又稱為DLS，是當光照射到遠小于其波長的小顆粒上時，光會向各個方向進行散射，同時由于溶液中的微小顆粒總是在做不停息的無規則運動，導致散射光的光強會隨著時間而波動，再通過接收器接收散射的光信號，由Stokes-Einstein方程（如下）計算，得到顆粒的平均粒徑。該方法以動態光散射與顆粒的布朗運動為理論依據，測試范圍為3~1000nm。
圖4.DLS測試數據圖
優點：操作簡單，對于單分散懸浮液測試效果較好；
缺點：對于多分散樣本的測試結果較差；分辨率低；會出現大顆粒光信號遮擋小顆粒的情況；會受樣本本身性質影響。
四、 電阻法
電阻法最早由庫爾特兄弟提出，因此又叫做庫爾特計數法。其原理是，在外部通電的情況下，均勻分散在電解液中的納米顆粒在通過小孔管的小孔是，由于顆粒排開部分電解液從而引起電阻的變化，產生相應的電脈沖，電脈沖的幅度與過孔顆粒的粒徑大小呈正比。
傳統庫爾特原理通常應用于微米級別顆粒的檢測，目前國內已有廠家在庫爾特原理的基礎上，研制出測試納米顆粒的方法——納米庫爾特（Nanocoulter）。納米庫爾特的粒徑測試范圍在50~2000nm之間。
圖5.電阻法原理圖
圖6.納米庫爾特測試數據圖
優點：測量迅速，重復性好，分辨率高；過孔顆粒粒徑與粒徑分布；不受顆粒的性質影響，幾乎適用于所有類型顆粒測量。
缺點：可能會發生堵孔故障。
總結
納米顆粒型材料的測試方法發展迅速，各種不同的測試方法對應的測量原理不同，不同方法均有一定的適用范圍，在實際檢測時應考慮納米材料本身性質以及測量目的等綜合因素，選擇最為合適的測量方法。
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