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紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析及應用

閱讀:2497        發布時間:2016-1-7

紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析及應用

    利用工業中碳錳鐵制作中碳錳鐵碳、硫內控標準樣品的方法。紅外碳硫分析儀解決了非水滴定測定碳、硫中標準樣品較少和消耗量較大的問題。中碳錳鐵廣泛應用于鋼鐵行業,在焊接材料的制造中主要用作合金添加劑和脫氧劑,其中碳和硫都是驗收指標中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高頻燃燒—紅外吸收和管式爐燃燒—非水滴定兩種方法。前者準確度高,但分析成本也高;后者是傳統方法,能滿足多數分析要求。

    非水滴定法測定時,采用與試料基體相同且碳、硫含量成一定梯度的標準樣品非常必要。但目前市面上可供選擇的標準樣品不多,且硫量一般在 0.005%以下,不能滿足需要求。

    本文嘗試將工業用中碳錳鐵通過篩選和處理,利用紅外吸收法定值制作成中碳錳鐵內控標準樣品,應用于日常分析需求,取得了滿意的效果。自制內控標準樣品不僅含量適中,校準方便,而且大大降低了檢測成本。

中碳錳鐵內控標準樣品的制作

1.試驗部分主要設備及工具

標準分樣篩:80 目、120 目

中碳錳鐵粉:生產用

高溫干燥箱:350℃

QL-HW2000B型紅外碳硫儀麒麟 QL

1.1試驗方法取生產用中碳錳鐵粉 5kg首先用標準分樣篩進行粒度選擇然后置于干燥箱中鈍化處理后經紅外碳硫儀定值,分裝于廣口瓶中。

2.1結果與討論顆粒度的選擇樣品顆粒太粗不適合分析用,太細不易保證鈍化效果和均勻性。取中碳錳鐵粉 5 公斤,以 80目和 120 目標準分樣篩組合篩選,將試料分成三部分,分別進行鈍化處理。實驗表明:80 目至 120目之間的部分鈍化后效果好,且均勻性良好。

2.2鈍化溫度及時間中碳錳鐵長時間放置會從表面開始發生氧化,從而使各元素的含量發生改變。為了避免這種情況的發生,鈍化后的中碳錳鐵應呈金黃色。試料量的多少、鈍化溫度和時間均影響試料的鈍化效果。實驗表明:將 80 目~120 目的試料在瓷盤中攤薄成 2mm 左右,于 300℃烘 1 小時,每隔 10 分鐘攪拌一次,即可得到滿意的鈍化效果。取出冷卻后,置于干燥的廣口瓶中保存,待定值。

3.3 均勻性檢驗及定值

3.3.1 紅外碳硫儀參數選擇和標準曲線的繪制

實驗表明,依照表參數對 HW2000B型紅外碳硫儀進行設定,試樣熔融良好,峰形。選擇碳硫含量高低成梯度的一系列錳鐵標樣(包括低碳錳鐵和高碳錳鐵)繪制曲線,建立方法。

紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳硫的分析參數

設置項目

沖洗時間(S

積分延遲時間

S

比較水平

分析時間

S

稱樣量

g

助熔劑(g

純鐵

鎢錫

參數值

5

8

1.0

35

0.100g

0.20

1.5


南京麒麟科學儀器集團有限公司

2016.01.07

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