電化學實驗是一個嚴謹的科學探索，既要重視實驗設計，也要善于借助精良儀器，最終獲得優良的譜圖效果，助力論文成功發表。

制備催化劑ink薄膜，常見的操作有旋轉干燥和靜態干燥兩種形式，二者有什么區別，對實驗研究有什么影響呢？一起來了解下。

1、構建定量條件

首先，通過在100mL容量瓶中混合20mL異丙醇（Fisher，ACS級）、79.6mL納米純水和0.4mL 5 wt.% Nafion離聚物溶液（Ion Power，Liquion 1100），制備20%異丙醇和0.02%Nafion離聚物的儲備溶液。

接著，將10 或15mg 19.7%Pt/VC電催化劑（E-TEK）測量到10 mL硼硅酸鹽瓶中，加入5 mL異丙醇/Nafion溶液，采用DC ID-4000 納米漿料分散儀進行超聲分散40分鐘，環境溫度設置為＜40℃。

挑選質量完好的2個玻碳電極，經磨拋后，電極表面光潔程度一致。

最后，用移液槍吸取7.5μL或10μL等分的分散良好的油墨，分別滴涂在靜止狀態的玻碳電極表面、及旋轉狀態（電極旋涂儀 DC ESC-1000）的玻碳電極表面，使其完quan覆蓋玻碳電極基底。

2、干燥過程觀察

在經過30分鐘的靜態干燥和旋轉干燥后，肉眼觀察對比兩種方式的催化劑薄膜干燥過程的表征情況。

旋轉干燥開始于一個扁平的下降，可能是由于不同的空氣動力學影響，水滴從中心向外變干。靜態干燥的薄膜從邊緣向內變干。

這兩種干燥方法都沒有導致催化劑ink擴散到特氟龍護套上。可以清楚地觀察，當電極以700 rpm旋轉時，催化劑墨水仍然留在玻碳電極表面。

由此可以確定，將電極旋涂儀設定成合適的轉速，可以保證催化劑ink涂覆效果。需要注意的是，不同催化劑可能有著不同物理性能，需要我們自己去多次嘗試，尋找到最適宜的轉速。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

3、實驗分析對比

靜態干燥——實驗分析

從圖片可以看到，電極的中心是不均勻的，并且沒有完quan 覆蓋玻碳基底。電極的邊緣看起來很均勻，但電極的中心有一個明顯更薄的區域。電極邊緣呈現一個“咖啡環”結構。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

由此可見，靜態干燥方式制備的催化劑薄膜存在明顯的厚度不均勻性情況，清楚地證實了靜態干燥方式的重大缺陷。

由于ink從電極中心向外的毛細管流，大部分溶質會向電極邊緣積聚，以補償由于電極邊緣更快蒸發而損失的溶劑，時間一長，就形成了“咖啡環”結構。旋轉干燥——實驗分析通過實驗圖片可以清楚地看到，玻碳電極上的薄膜非常均勻，沒有“咖啡環”結構，致密良好。

這種旋轉干燥方法比靜態干燥方法在玻璃碳電極的整個表面上產生更均勻的電催化劑膜。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

實驗證明，旋涂干燥效果xian著優于固定干燥。

使用專用的電極旋涂儀進行催化劑薄膜制備，在學術界已經非常普遍了。

在2024廈門大學電化學暑期學校上，電極旋涂儀（DC ESC-1000）經過上百位老師同學們使用體驗，設備穩控可靠。實驗效果非常良好。