氣相作為常用分析設備,適合氣相分析的化合物必須有足夠的揮發性和熱穩定性。如果樣品中的全部或某些組分能在 400oC 左右或更低溫度下揮發且不分解,那么這些化合物則可以采用氣相色譜進行分析。
實驗室分析人員如何確定氣相色譜分析初始分離的條件,包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速等。
進樣口溫度
一方面溫度要保證樣品能全部汽化,而且不會發生高溫分解;另一方面,在合適的溫度范圍內,選擇的汽化溫度越高,高沸點物質的揮發程度越大,從而進入到色譜柱,易造成污染。所以在能滿足汽化需要的前提下,盡量選擇較低溫度,使高沸點物質盡可能的保留在進樣口玻璃襯管中。
檢測器溫度
原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝,同時滿足檢測器靈敏度的要求。大部分檢測器的靈敏度受溫度影響不大,所以檢測器溫度可參照色譜柱最高溫度設定,而不必精確優化。比如在使用OV-101或OV-1毛細管色譜柱時,FID的溫度可設定為300℃。
色譜柱溫度
原則是既要保證待測物的分離,又要保證所有組分能流出色譜柱,且分析時間越短越好。柱溫是影響保留時間的重要因素,一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%。
進樣量
若進樣量過大,保留時間會變化,峰展寬或畸變,分離度變差;若進樣量太小,會拖后保留時間。所以,需保證合適的進樣量,如樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對于毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。
載氣流速
如果載氣流速過快,會降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。此外,不同流速下,保留時間變化差別也很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。
當某樣品分析需依照國家標準或者某行業標準,可依據標準色譜條件進行設置。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。