巖征儀器鎳鐵錳三元前驅(qū)體合成

來(lái)源：上海巖征實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 2025年05月22日 16:20

鎳鐵錳三元前驅(qū)體的合成方法主要有共沉淀法，以下是其具體介紹：

溶液配制：

配制金屬鹽溶液，將硫酸鎳、硫酸錳溶于純水，形成金屬鹽混合溶液 A。鐵源可選擇硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵中的一種或幾種，將其與絡(luò)合劑配制成混合溶液 B。絡(luò)合劑可選用 EDTA、EDTA2Na、檸檬酸、檸檬酸鈉中的一種或幾種，鐵離子濃度一般控制在 0.5 - 1.5mol/L，絡(luò)合劑濃度為 1 - 10g/L，并向溶液中加入適量稀硫酸調(diào)節(jié) pH，以防止亞鐵離子氧化。

反應(yīng)釜準(zhǔn)備：在反應(yīng)釜中配置底液，加入純水和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH，同時(shí)向反應(yīng)釜中通入保護(hù)性氣體，如氨氣。氨氣進(jìn)入反應(yīng)釜后一部分溶于水形成氨水，有助于分散且氨濃度更容易控制，同時(shí)溢出的氨氣可以進(jìn)行循環(huán)再利用，降低生產(chǎn)成本。
共沉淀反應(yīng)：將混合溶液 A、B 以及氫氧化鈉溶液并流進(jìn)反應(yīng)釜，保持釜內(nèi)溫度恒定，一般溫度控制在 40 - 70℃，調(diào)節(jié) pH 和釜內(nèi)氨濃度，其中釜內(nèi)氨濃度為 5 - 10g/L，pH 為 11.3 - 11.8。在此條件下進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到鎳鐵錳三元前驅(qū)體漿料。
后處理：對(duì)得到的漿料進(jìn)行陳化、離心、洗滌、烘干等后處理操作，即可得到鎳鐵錳三元前驅(qū)體，其通式為 $$(Ni_xFe_yMn_z)(OH)_2$$ ，其中 $$0＜x\leq5$$ ， $$y＞0$$ ， $$z＞0$$ ， $$x + y + z = 1$$ 。

還有一種方法是先將二價(jià)鐵鹽溶液和配位劑混合，得到預(yù)配位二價(jià)鐵鹽溶液，配位劑和二價(jià)鐵鹽中二價(jià)鐵離子的摩爾比為 0.1 - 1:11。然后將二價(jià)鎳鹽溶液、二價(jià)錳鹽溶液、預(yù)配位二價(jià)鐵鹽溶液、氫氧化鈉溶液和氨水混合進(jìn)行成核反應(yīng)和晶體生長(zhǎng)，成核反應(yīng)的 pH 值為 11 - 12，反應(yīng)體系中氨的濃度為 0.2 - 0.6mol/L，晶體生長(zhǎng)的反應(yīng)體系的 pH 值為 10.3 - 11.5，氨的濃度為 0.3 - 0.8mol/L，從而得到鎳鐵錳三元前驅(qū)體1。這種方法通過(guò)引入配位劑采用預(yù)配位的方式實(shí)現(xiàn)亞鐵離子在反應(yīng)時(shí)緩慢釋放，達(dá)到與鎳、錳元素均勻沉淀的效果，可提高鎳鐵錳三元前驅(qū)體的電化學(xué)性能1。

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