為確保揮發分測定結果的準確性,需系統控制以下關鍵環節:
一、?嚴格規范操作步驟?
?溫度與時間控制?
加熱溫度必須穩定在?900±10℃?,樣品放入后?3分鐘內恢復至設定溫度?,總加熱時間嚴格限定為7分鐘。
超溫或超時均會導致揮發分產率偏差,需定期校準熱電偶及高溫計。
?樣品處理要求?
煤樣需研磨至?粒度<0.2mm?,稱取?1±0.01g?并輕敲坩堝使其均勻攤平。
高揮發分煤(如褐煤)需壓餅后切成?3mm小塊?,防止爆燃或噴濺。
二、?設備與儀器要求?
?坩堝選擇?
選用總質量?15-20g?的帶蓋瓷坩堝,確保密封性良好,使用前需在900℃灼燒至恒重。
?馬弗爐校準?
定期測定爐內恒溫區范圍,確保坩堝架放置在恒溫區域內,偏離區域會導致溫度不均。
?輔助設備?
干燥器需內置有效干燥劑(如變色硅膠),避免焦渣冷卻過程中吸濕。
三、?操作注意事項?
?熱容量一致性?
每次試驗放入相同數量坩堝(4-6個),避免因熱容量差異影響溫度穩定性。
?焦渣特征記錄?
分類記錄焦渣形態(如粉狀、黏著),輔助判斷煤的熱解特性。
?特殊煤種處理?
?煤種? | ?操作調整? | ?目的? |
高揮發分煤(褐煤) | 壓餅后切塊測定 | 抑制氧化與噴濺 |
低揮發分煤(無煙煤) | 加入苯類揮發性液體覆蓋煤樣 | 防止過度氧化導致結果偏低 |
四、?數據修正與計算?
揮發分計算公式:Vad=m1?m2m1×100%?MadVad=m1m1?m2×100%?Mad需預先測定空氣干燥基水分(MadMad)進行修正。
最終結果需換算為干燥無灰基(VdafVdaf):Vdaf=Vad100?Mad?Aad×100%Vdaf=100?Mad?AadVad×100%消除灰分(AadAad)干7。
五、?標準化操作驗證?
定期使用標準煤樣進行平行試驗,比對偏差是否在允許范圍內(≤0.5%)。
關閉馬弗爐煙囪擋板,減少空氣對流對爐溫的影響。
通過以上多維度控制,可最大限度減少人為誤差與設備偏差,確保揮發分測定的精確性與重復性。
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鶴壁市新天科煤質儀器有限公司致力于為煤質分析儀器領域提供具有高性價比的煤炭化驗設備和煤炭化驗儀器整體解決方案。現銷售煤質分析儀,量熱儀,測硫儀,煤炭質量檢測儀器,煤炭指標化驗,煤質化驗儀器,煤炭化驗設備,煤質分析儀器,煤焦檢測設備,煤炭檢測設備。
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