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15款嬰兒配方奶粉中檢出氯丙二醇？檢測方案來了

檢測樣品：奶粉

檢測項目：氯丙二醇（3-MCPD）

方案概述：近日，我國香港消委會發布了一份關于嬰幼兒奶粉的抽檢報告，消委會近期檢測了15款密封包裝嬰兒配方奶粉，發現全部樣本均含有污染物氯丙二醇（3-MCPD），這個污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的，攝入過量會損害腎功能和影響雄性生殖系統。針對此次事件，迪馬科技快速響應，迅速開發了《奶粉中氯丙二醇的測定SPE-GC-MS法檢測方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測

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更新時間2020年08月25日

上傳企業北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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近日，我國香港消委會發布了一份關于嬰幼兒奶粉的抽檢報告，消委會近期檢測了15款密封包裝嬰兒配方奶粉，發現全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD)，這個污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的，攝入過量會損害腎功能和影響雄性生殖系統。

針對此次事件，迪馬科技快速響應，迅速開發了《奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法檢測方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測。詳細檢測方案如下：

奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法

1.適用范圍

本方法適用于奶粉中(3-MCPD)的檢測。

2.標準品配制

2.1 標準儲備液：準確稱取10mg 3-MCPD(CAS：96-24-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，濃度為1000μg/mL；

2.2 標準中間液1：吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD單標標準儲備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，濃度為1.0μg/mL；

2.3 標準中間液2：吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD單標標準儲備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，濃度為20μg/mL；

2.4 內標標準儲備液：準確稱取10mg D5-3-MCPD(CAS：342611-01-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，濃度為1000μg/mL；

2.5 內標標準中間液：吸取0.1mL內標標準儲備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至10mL，濃度10μg/mL。

3.提取

取4g樣品于50mL離心管中，加入20μL內標標準中間液(10μg/mL)，加入16mL 20%氯化鈉溶液，混勻，超聲提取10min，8000rpm離心5min，取出8mL液體，待凈化。

4.精華

ProElut SLE 5 mL (Cat#：62504)

4.1 上樣：將待凈化液加入柱中，平衡10min；

4.2 淋洗：關閉流速控制閥，加入10mL正己烷，打開流速控制閥，控制流速1mL/min，棄去流出液；

4.3 洗脫：待液體流干后，加入15mL乙酸乙酯，控制流速1mL/min，收集流出液；

4.4 重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下緩慢通入氮氣吹至0.5mL，加入2mL正己烷轉移至具塞試管中，待衍生。

5.衍生

加入40μL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，渦旋混合30s，于70℃水浴20min，冷卻，加入2mL 20%氯化鈉溶液，渦旋混合1min，取正己烷層，加入0.3g無水硫酸鈉，渦旋混勻，離心取上清，供GCMS分析。

標準品衍生：取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷，加入標準品，待衍生，衍生方法同上。

6.色譜條件

色譜柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)

進樣口溫度：250℃
升溫程序：初始溫度50℃，保持1min，以2℃/min升溫至90℃，再以40℃/min升溫至270℃，保持5min。
載氣：氦氣
流速：1.61mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1μL
離子源溫度：25℃
接口溫度：280
溶劑延遲: 9min
電子轟擊電離源(EI): 選擇離子監測模式(SIM)，分組監測見表1。